大孔樹脂脫色原理
大孔樹脂脫色原理；d301大孔樹脂 d201強(qiáng)堿性樹脂 d113弱堿性樹脂 d001強(qiáng)酸性樹脂 灰黃霉素提取液中色素的脫除效果直接影響所得產(chǎn)品質(zhì)量。現(xiàn)在工業(yè)上選用的活性炭提取液脫色存在的首要問題是,活性炭中不免夾藏有灰黃霉素,廢棄活性炭的堆積與處置對環(huán)境形成污染。本文探究選用大孔樹脂處理灰黃霉素提取液工藝條件,為工業(yè)生產(chǎn)的規(guī)劃與控制供給參考根據(jù)。經(jīng)過探究實(shí)驗(yàn),挑選出用于脫除灰黃霉素提取液色素的合適大孔樹脂;經(jīng)過靜態(tài)、動態(tài)吸附—解吸實(shí)驗(yàn),斷定大孔樹脂脫色合適操作條件;調(diào)查樹脂的再生安穩(wěn)性;測定吸附等溫線;對別離選用活性炭和大孔樹脂脫色處理后得到灰黃霉素樣品的技能性能目標(biāo)進(jìn)行測定并對比。樹脂挑選實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,大孔弱堿性陰離子交流樹脂D301T對灰黃霉素提取液的脫色效果較好;靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,選用D301T型大孔樹脂脫色的合適操作條件為:當(dāng)提取液處理量為50mL時(shí),樹脂合適增加量為3g;吸附平衡時(shí)刻為20min;合適操作溫度為35℃; pH規(guī)模為5.0～6.0。吸附等溫線契合Freundlich模型,吸附進(jìn)程為優(yōu)惠吸附。靜態(tài)解吸實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,對吸附色素后的D301T樹脂以1.0mol/L NaOH為解吸劑,解吸效果較好。D301T大孔樹脂動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,提取液處理量為900 mL時(shí),提取液合適流速為3ml/min。再生實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,選用1.0mol/L NaOH溶液解吸時(shí)的合適流速為4ml/min、再生劑用量規(guī)模為220～350mL。循環(huán)再生實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明,D301T樹脂可重復(fù)吸附—解吸6次,在6次吸附—解吸實(shí)驗(yàn)中對提取液的脫色率較安穩(wěn),灰黃霉素收率改變不大。對脫色處理后灰黃霉素提取液結(jié)晶樣品進(jìn)行TEM表征,并測定其白度、純度等目標(biāo)。結(jié)果標(biāo)明,經(jīng)D301T型大孔樹脂處理的灰黃霉素微粒大部分為球形或近球形微粒,粒徑在5微米以下的顆粒占95%,粒度散布比較均勻,其技能性能目標(biāo)到達(dá)《中華人民共和國藥典》中灰黃霉素規(guī)范。白度及樣品純度均高于經(jīng)活性炭脫色處理所得樣品‘多糖是猴頭菌中的首要活性物質(zhì),現(xiàn)在,市場上出售的猴頭菌制品大部分只進(jìn)行了簡略加工,存在很多雜質(zhì),即便是猴頭菌多糖制品,也多為未經(jīng)優(yōu)化的粗多糖,含有較多蛋白質(zhì)、色素,影響色澤的同時(shí)也不利于多糖成效的發(fā)揮。所以找到適用于工業(yè)生產(chǎn)的粗多糖制備工藝及怎么得到生物活性好的多糖至關(guān)重要。本論文對猴頭菌粗多糖的水提醇沉制備工藝各參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,對猴頭菌多糖的脫色辦法進(jìn)行了具體研討,并比較了脫色前后猴頭菌多糖的理化性質(zhì)及生物活性,為猴頭菌多糖的深度開發(fā)利用奠定了理論基礎(chǔ)。論文的首要內(nèi)容如下：1、選用單要素實(shí)驗(yàn)具體調(diào)查了水提醇沉中影響猴頭菌多糖得率及含量的各個(gè)要素,并對幾種多糖的枯燥辦法進(jìn)行了比較,挑選出合適猴頭菌多糖的枯燥辦法；選取對猴頭菌多糖得率及含量有較大影響的要素經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化的提取醇沉工藝為熱水提取兩次,乙醇終濃度為70%,液料比15：1,濃縮比3：1。經(jīng)過各種酶法提取與對照的比較,對酶法提取辦法進(jìn)行了探究,發(fā)現(xiàn)大部分單一酶并不能進(jìn)步多糖的得率及含量。2、以脫色率,多糖保存率及體外免疫活性為目標(biāo),對三種常用的脫色辦法進(jìn)行比較,得出大孔樹脂更合適用于猴頭多糖的脫色。從十種不同類型的大孔樹脂中挑選出大孔弱堿性陰離子樹脂D315合適于猴頭菌粗多糖的脫色。以脫色率,多糖保存率為點(diǎn)評目標(biāo),經(jīng)過調(diào)查影響猴頭菌粗多糖脫色的各個(gè)要素,在單要素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,運(yùn)用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)規(guī)劃原理,選用三要素三水平的呼應(yīng)面剖析法,建立了脫色率及多糖保存率與樹脂體積(mL)、脫色時(shí)刻(h)、樣品濃度(mg/mL)之間的二次回歸模型,在呼應(yīng)曲面圖和等高線圖的剖析基礎(chǔ)上,對回歸模型進(jìn)行數(shù)學(xué)剖析得到優(yōu)化的靜態(tài)脫色工藝為：100mL加入樹脂37.12mL,脫色時(shí)刻6小時(shí),粗多糖濃度為13.85mg/mL,脫色率(%)及多糖保存率(%)的理論值別離為70.59%和81.12%。在靜態(tài)脫色的基礎(chǔ)上,對動態(tài)脫色的工藝進(jìn)行了研討,得到優(yōu)化的動態(tài)脫色工藝：流速為0.6BV/h,上樣量270mL,大孔樹脂D315在進(jìn)行簡略預(yù)處理后,可重復(fù)使用八次以上。大孔樹脂脫色原理3、對猴頭菌多糖脫色前后的理化性質(zhì)(多糖含量、蛋白含量、分子量散布、單糖組成、特征基團(tuán))、體外免疫活性及對大鼠胃黏膜損害修復(fù)效果進(jìn)行了比較研討。研討標(biāo)明,猴頭菌多糖脫色后,多糖含量有小幅度進(jìn)步,蛋白含量下降顯著,單糖組成品種不變,巖藻糖所占份額略有下降,半乳糖及葡萄糖份額略有上升,C=O基團(tuán)的振蕩削弱。粗多糖中含有β構(gòu)型多糖,脫色進(jìn)程可能使β構(gòu)型多糖富集。猴頭菌多糖體外免疫活性在脫色后得到明顯進(jìn)步(p<0.05),胃黏膜損害的修復(fù)效果得到增強(qiáng),標(biāo)明猴頭菌粗多糖中色素/蛋白可能無活性或有較弱的體外免疫活性,脫色進(jìn)程中樹脂吸附這部分色素、蛋白使活性多糖得到富集,然后表現(xiàn)出較強(qiáng)的活性,但脫色多糖中殘留的聚合單體含量需要做進(jìn)一步的定量剖析。
大孔樹脂脫色原理
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